左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法专利登记公告
专利名称:左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法
摘要:本发明公开了一种左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法。现有的一种制备方法,反应杂质较多、纯化困难,且反应中的双氧水用量大,后处理麻烦。本发明将左氧氟沙星与溶剂冰乙酸混合,在60-70℃条件下搅拌至溶解;接着加入催化剂,所述的催化剂为磷钨酸、磷钼酸或钨酸钠;然后分批加入质量浓度为25-35%的双氧水溶液,每批加入后反应2-4小时,直到反应完毕;将反应得到的反应液减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一,再补加适量水,继续减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一,重复该步骤2-3次后,蒸干;减压蒸馏所得的残余物加重结晶溶剂进行重结晶
专利类型:发明专利
专利号:CN201210006195.1
专利申请(专利权)人:浙江医药股份有限公司新昌制药厂
专利发明(设计)人:沈大冬;张伯引;张永江;金鑫
主权项:左氧氟沙星?N?氧化物的制备方法,其步骤如下:1)将左氧氟沙星与溶剂冰乙酸混合,在60?70℃条件下搅拌至溶解;2)在60?70℃条件下加入催化剂,所述的催化剂为磷钨酸、磷钼酸或钨酸钠;3)在60?70℃条件下分批加入质量浓度为25?35%的双氧水溶液,每批加入后反应2?4小时,直到反应完毕;4)将反应得到的反应液减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一,再补加适量水,继续减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一,重复该步骤2?3次后,蒸干;5)步骤4)减压蒸馏所得的残余物加重结晶溶剂进行重结晶,得左氧氟沙星?N?氧化物。
专利地区:浙江
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