一种氟硅唑的合成方法专利登记公告

专利名称：一种氟硅唑的合成方法

摘要：一种氟硅唑的合成方法，以对氟溴苯、甲基氯甲基二氯硅烷、鎂屑为原料，以碘为引发剂，在有机溶剂中进行催化反应得到产物，步骤如下：1）制备对氟溴苯格氏试剂；2）通过催化反应制备氟硅唑中间体；3）制备N,N-二甲基甲酰胺（DMF）悬浮液；4）通过N,N-二甲基甲酰胺（DMF）悬浮液和氟硅唑中间体反应，即可制得氟硅唑。本发明的优点是：制备方法简单实用、效率高、安全方便，产品纯度高、收率高，最终产物的收率在96%以上，纯度在95%以上；合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少；由于溶剂循环利用，使生产成本与危险系数

专利类型：发明专利

专利号：CN201210009386.3

专利申请（专利权）人：南开大学

专利发明（设计）人：徐凤波;李正名;刘子文;周建华;许荣花;朱佳芳;孔晓菲;董建兰

主权项：一种氟硅唑的合成方法，其特征在于以对氟溴苯、甲基氯甲基二氯硅烷、鎂屑为原料，以碘为引发剂，在有机溶剂中进行催化反应制得，步骤如下：1)在氮气保护下将鎂屑加入有机溶剂中，升温至40℃后加入碘，然后在60?64℃下滴加对氟溴苯，滴加完毕后在该温度条件下继续反应3h，得到对氟溴苯格氏试剂；2)在氮气保护下将甲基氯甲基二氯化硅、催化剂加入有机溶剂中，固料完全溶解后降温至0?10℃，滴加上述对氟溴苯格氏试剂，滴加完毕后在?5℃～10℃温度下催化反应12h，然后升至室温，过滤并用有机溶剂洗涤滤饼，将滤液常压蒸馏回收有

专利地区：天津