一种制备双羟基脲的新方法专利登记公告

专利名称：一种制备双羟基脲的新方法

摘要：本发明涉及一种合成双羟基脲的新方法，属有机合成领域。双羟基脲是用于乏燃料后处理的，很有应用前景的新型无盐还原剂。其关键是在无水条件下，用固体光气和羟胺合成了双羟基脲。具体是先将羟胺、乙酸钾放入三口烧瓶中，并置于冰盐浴中，搅拌成乳状液。另使固体光气溶于1,4-二氧六环中，并将此混合液置于恒压滴液漏斗中，低于0℃时，控速滴加固体光气混合液至上述乳状液，维持0～5℃。滴加结束，继续反应2小时，再以浓盐酸调溶液的pH=2～3。过滤去固态物，滤液旋蒸去溶剂，得到固体。用适量四氢呋喃萃取固体中的双羟基脲，旋蒸除去溶剂

专利类型：发明专利

专利号：CN201210156590.8

专利申请（专利权）人：上海大学

专利发明（设计）人：王锦花;张杰;李倩;张胜;吴明红;包伯荣;郑卫芳;晏太红;何辉;张生栋;曹晓军

主权项：一种固体光气与羟胺反应合成双羟基脲方法，其特征是无水条件下以固体光气与羟胺反应制备双羟基脲，产物经多种方法检测与表征，产品纯度好、得率较高，其反应制备关键之步聚如下:?将0.3mol羟胺、一定量乙酸钾加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶置于冰盐浴中，开动搅拌机至混合物变成乳状液；另，将0.05摩尔固体光气溶于1,4?二氧六环中，然后倒入恒压滴定漏斗，将恒压滴定漏斗小心置于上述三口烧瓶上；将温度计也置于三口烧瓶上，待温度计指示温度低于0℃时，开始滴加固体光气到三口烧瓶中，控制滴加速度，以保证温度计读数稳定在0～5℃

专利地区：上海