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三环唑的合成专利登记公告


专利名称:三环唑的合成

摘要: 制备高产率、无杂质三环唑的新而有效的一步法.

专利类型:发明专利

专利号:CN86104926

专利申请(专利权)人:伊莱利利公司

专利发明(设计)人:拉尔夫·肯尼思·艾克吉尔; 田渊文哉; 松浦纪夫

主权项: 一种制备结构式如下的三环唑的方法,  ***  其特征在于用结构式如下的2—胺基—4—甲基苯并噻唑与肼或其水合物在乙二醇和盐酸  ***  存在下在约100~150°下进行反应,生成结构式如下的2—肼基—4—甲基苯并噻唑,  ***  将反应混合物冷却至大约100°以下,加入二甲苯;继续使反应混合物的温度降至10°至45°;使液体分层;除去乙二醇层;加入水;令混合物分层;除去水层;向二甲苯层中加入一定量不可逆的酸清除剂,其用量略超过中和反应混合物所需的量;在液体温度为约100°至约120°下蒸馏中和后的二甲苯层以除去水与二甲苯的共沸物;继续蒸馏混合物以除去乙二醇与二甲苯的共沸物,直至基本除净乙二醇;如果需要,则将混合物冷至约100°以下;混合物中每摩尔2—肼基—4—甲基苯并噻唑至少要加5.0摩尔重量浓度至少为80%的甲酸,然后将混合物置于高温下,直至生成所需的产物。

专利地区:美国